本章主要學(xué)習(xí)內(nèi)容有三節(jié)。節(jié)的脂類概述中,對于脂類的種類、存在形式、測定意義及樣品預(yù)處理進(jìn)行介紹;D二節(jié)脂類測定方法中,以總脂測定為主要學(xué)習(xí)內(nèi)容,總脂的測定方法分為兩類,一類是直接測定法,主要針對游離態(tài)脂類物質(zhì)的測定,主要學(xué)習(xí)兩種具體方法——索氏提取法和氯仿-甲醇提取法,其中索氏提取法是學(xué)習(xí)重點(diǎn),對其所有的內(nèi)容都要掌握,氯仿-甲醇提取法的原理及適用范圍要了解;D二類是化學(xué)處理后萃取法,針對非游離狀態(tài)的結(jié)合態(tài)脂類進(jìn)行測定,主要掌握酸水解法,了解三種乳脂肪的測定方法,這三種測定方法均為酸水解或堿水解法。D三節(jié)食用油脂指標(biāo)的測定中,只需掌握碘價(jià)、酸價(jià)、過氧化值、羰基價(jià)等概念即。
節(jié) 脂類的概述
一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量:
脂類為俗稱。檢測標(biāo)準(zhǔn)中常以“總脂"或“正乙烷或乙mi可提取物"等術(shù)語來體現(xiàn)。
脂類分為真脂和類脂。真脂:包括脂肪/油脂;類脂:包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇等。多數(shù)動、植物食品都含天然脂肪或類脂化合物。
食品中脂肪存在形式:食品中脂肪有游離態(tài)存在形式的,如動物性脂肪及植物性油脂;也有結(jié)合態(tài)的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麥乳精等)中的脂肪,與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。對大多數(shù)食品來說,游離態(tài)脂肪是主要的,結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。
植物性或動物性油脂中脂肪含量Z高,水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下:
豬肉(肥) 90.3 核桃 66.6
花生仁 39.2 青菜 0.2
檸檬 0.9 蘋果 0.2
牛乳 3 以上 香蕉 0.8
全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 25~30
以上這些脂類含量一般是指用乙mi提取的脂類總量。
二、脂類物質(zhì)的測定意義
脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一,為人體提供必需脂肪酸;是脂溶性維生素良好溶劑;脂蛋白參與人體代謝;脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素,每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ (9 kcal) 熱能,是食物中能量Z高的營養(yǎng)素;在食品加工生產(chǎn)過程中,原料,半成品,成品的脂類含量對產(chǎn)品風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響,所以脂肪含量是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。
(脂類的測定,概述,測定意義(粗脂肪測定,索氏提取器)
三、脂類的測定
脂類的測定項(xiàng)目很多,我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異,所以沒有一種通用的提取劑。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度小,能溶于脂肪溶劑中,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。
1. 乙mi:有yi定*性,但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用Z多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙mi沸點(diǎn)低(34.6℃),易燃。乙mi可飽和2%的水,含水乙mi在萃取脂肪的同時(shí),會抽提出糖分等非脂成分。所以用無水乙mi作提取劑,被測樣品也要事先烘干(原因要清楚)。
2. 石油mi:石油mi的沸點(diǎn)比乙mi高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙mi弱,吸收水分比乙mi少,允許樣品含微量的水分。有時(shí)也采取乙mi+石油mi共用。但乙mi、石油mi都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。
3. 氯仿-甲醇:一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
樣品預(yù)處理:
(1)固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適,注意粉碎過程中的溫度,防止脂肪氧化。
(2)樣品要干燥,但干燥過程中要注意溫度的控制,如果溫度低——酶活力高,脂肪易降解,而溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。
(3)酸水解:對于乙mi不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪采用該法。
(脂類的測定,概述,測定意義(粗脂肪測定,索氏提取器)
D二節(jié) 脂類的測定方法
總脂的測定可分為:
直接萃取法:索氏提取法、氯仿-甲醇提取法
化學(xué)處理再萃取法:酸水解法、堿水解法即羅茲-哥特里法、酸水解法的巴
布科克氏及蓋勃法
減法測定法:(用于脂肪含量超過80%的樣品,采用去水法或去不溶雜質(zhì)法,
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一、直接萃取法:
(一)索氏提取法(索克斯列特抽提法)(該法的所有內(nèi)容都要掌握)
1. 原理:將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙mi或石油mi等溶劑回流提
取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。
粗脂肪——指殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。
(引入索氏提取器詳細(xì)講解其結(jié)構(gòu)及連接方式)
2. 適用范圍與特點(diǎn)
適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。
此法是經(jīng)典的脂類測定方法,對于大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)長(3~24h),溶劑用量大,需要專門的儀器——索氏提取器進(jìn)行檢測。
3. 測定方法
(1)濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準(zhǔn)確至0.0002g)。
或用直徑約15cm的圓片濾紙片按以下圖示方法制作濾紙筒。